实验室间比对实验工作程序（通用15篇）
1．1前言
能力验证的主要作用是评估实验室胜任检验工作的能力，识别与实验室相关的问题，如人员的技术素质，设备的状态，所用耗材质量，环境的控制等诸多影响测试结果的因素。
通过实验室之间的比对可以鉴别实验室间的差异及水平，作为实验室本身而言，可以示其为一次外部审核，可以促进、完善和提高自身的内部质量控制程序，想客户提供更高的可信度。1．2 组织形式
QA 部门在可以根据相关的部门提出需求或的能力验证计划等按照项目管理的模式进行实验室间比对实验的组织与运作。1．2．1项目的来源
1）的能力验证计划：实验室根据前一的内部审核，外部审核，管理评审，顾客投诉，质量监督结果，客户审核以及能力的发展变化，新上的项目等信息制定统一的能力验证计划，各个分公司的纺织实验室在其能力范围内都应参加相应的能力验证计划； 2）各个实验室可以根据实际的情况单独提出比对的需求； 3）接受的客户的申请组织相应的能力验证； 4）其他经领导层确认的需要组织的能力验证； 1．2．2 如何选择实验室 1）一般在能力范围内中国区的各个纺织品实验室列入名单； 2）竞争对手的实验室；（国内技术监督系统，出入境检验检疫系统的实验室，国际检验公司等）
3）必要时选择一定数量的客户实验室进行； 4）必要时选择香港实验室参加； 1．2．3 项目实施团队
1）在确定执行比对项目计划后应组织相应的实施团队； 团队成员包括：项目负责人，技术负责人，项目协调人； 2）职责：
项目负责人根据能力验证的需求，明确比对实验的具体要求，确定参加的实验室，编写项目方案，负责组织实施，以及最后的数据统计分析，编写报告等；
技术负责人负责：选择合适的样品，必要时可以做均匀性测试，负责样品的制作，样品编号，明确测试项目，测试方法等技术问题； 项目协调人负责样品的分发，报告的接收，过程的监控，费用申请报销等；
1．2．4参加实验室的确认
项目负责人选择一定数量的实验室，并请需求提出者或部门负责人确认；
1．2．5样品的制备及分发 1）样品的选择：可以根据需求选择不同可能的测试范围的样品，如临界测试结果的样品，含量丰富，含量较少等样品，可以单独进行购买，或实验室的留存样品中选择（可以同时做一次留样复测验证）；
2）样品一般同时分发； 3）样品为日常检验样品； 4）提供足够检测的样品； 5）样品有良好的均匀性；
6）一般情况下应留足够的待复测样品；
7）应保证样品在分发的过程中样品的待测的特性值在传递，存储过程中不发生变化；
8）发送样品一般应该以相关的客户名义进行盲样送检； 1．2．6 样品的均匀性测试
可以随机选取10-20个样品进行均匀性测试，所有的测试必须在可重复的条件下进行双实验，如：同一实验室、同一人员、同一方法、同一设备、尽可能短的时间间隔内完成，测试结果进行统计分析表明样品间没有显著性差异方可以使用；
对于一些经常选择的样品具有公认其均匀性，不必要进行均匀性测试的可以经项目负责人同意后直接发送样品； 1．2．7 汇总结果 一般要求收到检测结果的时间不超过15天；
项目协调人在收到全部结果后一天之内将汇总的结果及相关信息发送给项目负责人。1．2．8 数据处理
项目负责人在收到所有数据及信息后在一天之内，对所有数据进行统计分析，同时给出每个测试项目的期望真值； 统计方法的选择：Z值法
对于组合Z值推荐采用SSZ或SAZ评估；
附加评判规则：当测试结果与期望值的判定性质不同时建议判为可疑；
1．3 分析报告
项目负责人在统计结束后一日内完成本次比对实验的最终分析报 其主要内容有：项目名称，组织部门，提出日期，开展的测试项目，实施部门，计划的性质和目的，项目小组组成，参加实验室情况，被测物品说明，检测方法说明，日程安排，数据处理和统计分析、判定原则的说明，对计划的结果及结论的说明，有无偏离程序的内容，等上报项目提出单位或个人，经审核确认后为最终报告，交由项目协调人发送至项目提出人确认的相关实验室； 收到最终报告后，实验室应对
超过2或对于会引起评判变更的数据或最后名次或QA部门认为需要的实验室采取纠正措施；相应的实验室应对需要采取纠正措施的原因进行仔细调查分析，经相关的技术负责人确认后采取相应的措施；
实验室间比对是指按照预先的规定, 由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施与评价;同时, ISO/IEC 17025《检测与校准实验室能力的通用要求》在5.9.1条款中将实验室间比对作为检测和校准结果质量保证的其中一种重要方法。由此可见, 实验室间的比对是检测或校准实验室衡量检测或校准结果是否可信的一种有效方法。泵产品作为一种通用型机械产品有其体积大, 质量大, 不易流转, 性能参数的检测设备繁多等特性, 且全国具备泵产品检测的实验室并不多, 因而组织几十家实验室对一标准样品进行能力验证的可操作性不强, 故本所多年来针对泵产品多次开展与相邻实验室进行实验室间比对来控制检测结果的准确性和一致性, 取得了不错的效果, 也得到了相关部门的认可, 文章就我所在这方面的做法进行了简单介绍。
1实验室间比对的概况
1.1实验室间比对实施单位
2011年由我所组织的实验室间比对的参加单位分别是单位1: 机械工业排灌机械产品质量检测中心 (镇江) ;单位2:泰州市产品质量监督检验所。
1.2标准样品
标准样品是卧式化工离心泵, 型号:ZA50-200, 样品编号:0627, 生产日期:2011年8月。实物样品如图1所示。
1.3检测依据
本次实验室间的比对参照的标准是GB/T3216-2005《回转动力泵水力性能验收试验1级和2级》和GB/T 13007-1991《离心泵效率》。其中测量结果的不确定度在GB/T 3216-2005第6.2.5中给出, 分别是流量:±2.0、扬程:±1.5及泵效率:±2.9。
1.4实验室间比对内容
此次实验室间比对的项目分别是流量、扬程和泵效率。
2实验室间比对结果的分析
根据GB/T 3216-2005的规定, 将两家实验室的检测结果换算到规定转速nsp=2900r/min时各参数试验数据如表1所示。
3实验室间比对的几点体会
3.1参与比对实验室的能力
实验室比对尽量选择省级或国家级实验室, 在行业内影响力较高, 保证最终比对结果的可信度。
3.2样品的稳定性
首先确认运输途中对样品的结构不会产生影响;其次是样品的重复性较好, 多次试验后结果比较稳定;最后, 要求试验的项目对样品本身没有损伤, 不属于破坏性试验的范畴。
3.3详细的作业指导书
详细的作业指导书应包括: (1) 样品包装要求; (2) 检测方法的统一; (3) 考虑到泵检测的特殊性, 作业指导书应明确泵试验前运行的具体时间, 因为运行时间的长短对最终的结果产生影响; (4) 每个参数测量仪表的精度需统一; (5) 人员的能力应当经过确认具备熟练操作仪器设备、了解检测方法的能力; (6) 结果的评价也应当统一标准要求。
4结束语
实验室间比对和能力验证都是ISO/IEC 17025《检测与校准实验室能力的通用要求》进行质量控制的有效措施, 实验室工作中一般会遇到对某个系统测量结果的符合性评价, 当能力验证的周期不能满足实验室工作实际需要时, 我们可以通过与有资质的实验室间比对, 来进行实验室的质量控制, 以期达到与能力验证同样的效果。
摘要：水泵的检测平台作为一套繁多复杂的系统, 采用校准每台设备的方法来确保结果的可信性显得可靠性不够。因此, 本所依据ISO/IEC 17025《检测与校准实验室能力的通用要求》中的规定, 将实验室比对的校准方法应用到水泵的检测中, 取得了不错的效果。
关键词：实验室间比对,水泵,检测,校准
参考文献
[1]ISO/IEC 17025.检测和校准实验室认可准则[S].2005.
一、期间核查管理涵义
总装车间的质量关键设备主要有：四轮定位仪、前大灯检测仪、转毂试验台、制动力测试台、侧滑试验台、尾气分析仪、淋雨线、真空类加注机等设备，由于此类设备的精度直接影响到整车质量，一般汽车企业都会有第三方计量机构定期（周期为1次/年）进行评定，禁用存在问题的质量关键设备，直到问题整改完成再次计量合格后方可重新启用。也因为这样，一旦发现设备精度存在问题，由于时间跨度大（1年），不易追溯，对产品质量的影响也不易评估，同时也影响正常生产。针对以上问题，奇瑞汽车股份有限公司内部定期进行自主质量关键设备精度核查，缩短了两次精度核查的间隔时间，同时也能及时发现和掌握设备精度的变化情况，对产品质量起到很好的过程监控作用。这种设备管理称为期间核查管理。
二、现场实施管理过程
期间核查：针对关键测量过程的测量设备或周期性较长的重要测量设备，在其有效周期内进行自校准、比对等方法来获知测量设备状态是否满足计量要求的监控手段。实施质量关键设备的期间核查工作，主要分以下几个步骤：
1、确定职责分工。期间核查工作由设备或工艺部门来开展，由公司计量部门进行审核。
2、确定期间核查范围。针对汽车厂总装车间，质量关键设备主要有真空加注类设备（制动液加注机、防动液加注机、空调液加注机、助力转向液加注机等）、检测类设备（四轮定位仪、前大灯检测仪、转毂试验台、轴重及制动力测试台、侧滑试验台、尾气分析仪、淋雨线等。
3、制定核查标准，制定核查标准要求，并购买相关仪器或工具。相比较被核查测量设备的准确度等级更高；技术性能稳定，不做其他用途；便于期间核查实施，测量方法便于依据相关的技术规范执行。核查标准应在每年12月份之前组织各部门进行修订，以适应新产品需求。
4、确定期间核查方法。期间核查的方法包括如下几种：采用核查标准进行期间核查——适用于实物型测量设备；采用高一等级计量标准进行期间核查——适用于次级计量标准的测量设备；采用实验室间比对方式进行——适用于可重复测量的测量设备；采用有证标准物质校准——适用于使用标准物质测量设备；采用留样方式进行期间核查——适用于最高计量标准及仪器类测量设备；采用稳定的核查标准，利用SPC常规控制图方法进行监控。
5、编制核查作业指导书（必须符合相关国标要求）。作业指导书主要包括以下几个方面：被核查测量设备的名称、型号规格、测量范围、出厂编号以及主要技术参数名称；核查方法中涉及到的核查标准、计量标准或留样样品的名称、型号、规格、测量范围等内容；
所采取的期间核查方法；
核查测量过程描述；
数据记录及分析；
判定方法及判定结论。
6、制定核查计划以及组织现场实施。根据现场相关资源配备情况，结合不同的质量关键设备特征，即针对设备精度发生偏差的时间不同，以及使用频次的不同，制定出合理、有效的周期性期间核查计划，核查人员再根据期间核查作业指导书对相应设备开展核查工作。
7、核查结果评定以及问题闭环处理。根据期间核查作业指导书中要求的评定方法，对已实施的质量关键设备核查结果进行评定，一旦发生核查结果超出上、下控制界限，及时反馈到生产工艺及设备维修部门，各使用部门工艺科室在接到不合格通知后，及时启动反应计划（反应计划按控制计划实施），并组织相关人员进行不合格风险评审。对产生的质量风险按照相关办法（如《产品标识与追溯管理办法》）中不合格品追溯流程进行操作，并对相应引起波动的异常因素分析原因、制定整改措施。整改措施落实后，必须先经过使用部门的工艺、质量人员对产品质量验证合格后，向设备核查部门申请再次核查确认，核查合格后方再次投入使用。
另針对结果的判定依据以下方法执行：
（1）使用有证标准物质为核查标准；
式中： x一测量值；X—标准值；△一与被核查仪器设备准确度指标相对应的允差限值，或最大允许误差值。
（2）用两个设备的差值作为核查标准；
a.技术指标相同
b.技术指标不同
式中：x1——设备核查的测量值；x2——被核查设备技术指标相同的另一台设备的测量值； Ulab——实验室核查结果的测量不确定度；Uo—技术指标高的另一台设备的测量不确定度
（3）以监督样或留样作为核查标准：
式中：X1——核查标准的参考测量值；Xi——第i次测量核查标准得到的测量值；U——实验室核查结果的测量不确定度。
三、期间核查工作开展后期发展
期间核查工作在奇瑞汽车股份有限公司开展近三年来，没有一起是因关键质量设备精确度发生超差而对产品质量造成影响，相反，设备状态在向好的趋势发展，产品质量在一定程度也得到大幅度的提升，此项工作在汽车制造厂总装车间开展是必要的、可行的。为了更换好的控制整车产品质量，我们准备将我公司四大工艺以及相关研发试验室的质量关键设备也纳入到自主期间核查范围，为中国汽车工业整车制造质量上新台阶做出应有的贡献。
各实验中心（室）：
为了“十一”假期期间的实验室安全，保证实验室秩序良好，确保实验室人员和财产的安全，请各实验中心、各实验室认真做好放假前的检查工作，具体事项通知如下：
1．各实验室要高度重视假期实验室安全工作，实验室安全由本学院（单位）实验中心主任和主管安全工作的领导具体负责，各院（单位）党政一把手负总责。各实验室要根据本实验室工作特点，制定本实验室安全事故应急预案。
2．各实验室要在9月26日—30日进行认真、细致的自检自查，发现问题及时解决，检查工作要有详细记录，检查结果汇总至本学院（单位）。
3．放假期间各实验室严禁使用、严禁存放危险化学药品，确有特殊情况需使用者，必须向实验室与设备管理处申请、批准。实验所用剩余危险药品要及时、清楚地登记，并严格按照相关要求封存。
4．放假离开实验室时要对本实验室进行安全复查工作，确保水、电、气、暖等没有泄露，以及门窗等完好，室内没有需要运转的仪器设备，关闭电源总闸。同时要做好防火、生物安全、网络安全等防范工作，发现问题及时上报、解决，做到防患于未然。
5．假期没有工作任务的实验室，要在放假时将门窗锁好，并张贴封条，假期期间一律不得私自进入，如果确有特殊情况，必须向学院主管领导申请，经同意、批准后方可进入，否则出现问题后果自负。
6．假期确有工作任务的实验室，每天都要有教师值班监督，负责安全工作，不得将实验室交由学生（包括本科生、硕士生、博士生）管理，不得从事营利性以及与实验室工作无关的活动。要确保实验室的水、电、气、暖、化学、生物、网络等的安全使用，并且做好防盗工作。值班教师名单统一报学院和实验室与设备管理处备案。
7．放假期间实验室严禁接待校外人员来实验室进行实验及其他活动。
8．各实验室一旦发生安全事故，要保持镇定，确定发生事故类型，及时拨打相应的报警电话，并立即向学校保卫处和实验室与设备管理处等部门报告。
（1）应急措施注意事项：
致电求助时应说明：①事故地点；②事故性质和严重程度；③你的姓名、位置及联系电话。
（2）发生紧急事故时，应按下列优先次序处置：①保护人身安全，即本人安全及他人安全；②保护公共财产；③保存学术资料。
（3）重要电话号码：
①火警电话：119；②匪警电话：110；③医疗急救：120。（4）实验室安全事故，同时报以下部门： ①保卫处报警电话：xxxxxxxx；
②实验室与设备管理处值班电话：xxxxxxxx。
实验室与设备管理处
关键词：水与酒精混合；实验改进；移液管；注射器
中图分类号：g633.8 文献标识码：b文章编号：1672-1578（2016）06-0265-01
现行人教版义务教育课程标准实验教科书化学（九年级上册）第53页家庭小实验中“1+1是否一定等于2”[1]，通过“将100ml水与100ml酒精混合，所得体积小于200ml”的结论，验证分子间有间隙。老教材中是作为演示实验，用量筒和胶头滴管来完成的，但这两种方法都存在一定的不足：
（1）酒精用量为100ml，比较浪费；
（2）200ml量筒内径太大，混合后产生的液面差不大，现象不明显，实验效果不佳。
（3）由于另一种液体是从上面加进去的，在重力的作用下，两种液体已先发生了一定程度混合，也是导致最后的实验效果不明显的原因之一。
（4）实验要进行再次量液，量液时液面接近刻度时还要改用滴管滴加液体，操作比较繁琐，费时费力。
这种实验方法尽管存在诸多不足，但对学生掌握“分子间有间隙”这一知识点仍有一定的帮助。然而新教材将这一演示实验改为家庭实验后，老师在课堂上不再演示，而学生在家里呢，一没药品，二没器材，于是这一实验就形同虚设。
为此，我们试图寻找一种比老教材实验节省药品、材料易得、操作简单、效果明显的实验方法，增设这一实验，帮助各位同行改善教学效果，为教育事业贡献自己的微薄之力。通过使用各种常规仪器和实验手段实验，参照近年来人们对该实验进行改进的众多研究成果[2][3][4]，我们进行了无数次的实验，最后得出了一个最佳实验方案，现介绍如下，供各位同仁参考。
1.实验器材
10ml一次性注射器1支，10ml移液管1支，打有半孔的3号橡皮塞2个。
2.实验方法
2.1 将移液管短管一端插入橡皮塞的半孔中，然后将注射器针头插入橡皮塞中，使针头伸入移液管内，并将注射器活塞归零；
2.2 将移液管尖嘴端伸入盛有酒精的试剂瓶中，拉动活塞抽取5ml酒精（如图2所示）；
2.3 然后将移液管尖嘴端伸入盛有稀红墨水的烧杯中，再抽取5ml稀红墨水，将移液管尖嘴端插入另一个半孔3号橡皮塞中密封（如图3所示）；
2.4 取下注射器，反复颠倒几次移液管，静置观察，液面几乎降到移液管的球泡内（如图4所示）。
3.实验说明
3.1 仅需10ml酒精，药品用量少；
3.2 利用注射器来抽取药品，改变了药品添加的方向，自下而上，避免了药品本身重力对实验的影响，液面高度差更明显，实验效果更好；
3.3 注射器和橡皮塞为实验室常备物品，取材方便。而由于高中化学教材的改版，酸碱中和滴定实验已不再使用移液管，通过这一设计，使已经成为闲置品的移液管又有了用武之地，避免了资源的浪费；
3.4 抽入的两种液体不会装满移液管，留有充裕的空间（刻度以上部分），再加上移液管中部的球泡空间大，在反复颠倒移液管时，在内部气泡的“流动”过程中，能够使两种液体充分混合。而移液管的管径很小，两种液体混合后液面高度差较大，增强了实验效果；
3.5 利用注射器来抽取药品，改变了药品的量取方式，操作简单、省时省力。
4.实验研究的反思
优化分离及培养骨髓间充质类成纤维样集落细胞的实验研究
[目的]探讨分离培养骨髓间充质类成纤维样集落细胞的最佳条件,并观察其生物学活性.[方法]采用优化分离方法,常规细胞培养、传代技术,光镜技术及细胞增殖活性检测法,观察不同浓度血清、不同接种密度对骨髓间充质类成纤维样集落细胞生长、增殖、形态及集落形成率的`影响,观察培养细胞的生物学特性并将该类细胞向成骨细胞诱导分化.[结果]以差速贴壁法,加入10%进口胎牛血清、接种密度为5×104个/ml的培养条件为最适宜细胞生长;在此条件下,具有快速增殖的能力及较高的集落形成率;光镜下细胞呈梭状或类成纤维状,2～8代的细胞呈均质状;诱导后的成骨细胞AKP检测成阳性.[结论]明确了骨髓间充质类成纤维样集落细胞培养所需的细胞接种密度,血清培养浓度,该类细胞具有干细胞特性,为进一步深入研究该类细胞的应用打下了基础.
作 者：张璇 林春博 杨渊 谢富荣 作者单位：张璇,杨渊,谢富荣(广西骨伤医院,广西,南宁,530012)林春博(广西中医学院,广西,南宁,530001)
刊 名：广西中医学院学报 英文刊名：JOURNAL OF GUANGXI TRADITIONAL CHINESE MEDICAL UNIVERSITY 年，卷(期)： 12(4) 分类号：Q25 关键词：优化分离 优化培养 骨髓间充质类成纤维样集落细胞1对象与方法
1.1 对象
共有10个疾病预防控制机构参加本次全市疾病预防控制机构噪声检测仪器比对, 有12台噪声检测仪器。
1.2 方法
将参加比对的噪声检测仪器逐个测量标准声源[HS6028A型, 93.8dB (A) ], 读取10个检测值, 计算平均值。
1.3 统计评价
计算各参加比对的噪声检测仪器Z比分数。Z比分数|Z|≤2为结果满意;2<|Z|<3为结果可疑;|Z|≥3为结果不满意。
2结果
全市70%的疾病预防控制机构噪声比对结果评价为满意。噪声检测仪器不满意共有3台占25%, 1台为型号TES13SOA, 1台为型号CENTER320, 还有1台型号不详。见表1。
3讨论
本结果显示, 我市疾病预防控制机制中疾病预防控制机构75%的噪声检测仪器比对结果评价为满意。80%的噪声检测仪器从购置后至今从未将仪器送计量单位检定, 也未作仪器比对, 每次使用前也未经校准, 直接影响了噪声检测的准确性, 也影响了疾病预防控制机构噪声检测权威性。为确保我市疾病预防控制机构噪声检测结果的准确和量值溯源工作的制度化、标准化、规范化、科学化, 全市各疾病预防控制机构应定期将噪声检测仪器送计量校准机构检定, 或购置标准声源在每次使用前对噪声检测仪器作校准。
为了更好地做好今后的工作，总结经验、吸取教训，本人特就这学期的工作小结如下：
一、思想工作方面
在当今社会教育发展的形势下，本人一直在各方面严格要求自己，努力地提高自己的各方面的能力，以便使自己更快地适应当今社会教育发展的形势。勇于解剖自己，分析自己，正视自己，提高自身素质.“自成教育”是我们四中的德育实践研究课题，其宗旨在于探索人本德育、生活德育、细节德育、体验德育、“身正”德育的各种细化渠道，让德育真正“走向生活，走向对话，走向体验，走向创新”。
二、业务方面：
实验教学作为初中物理教学中的一个重要内容和重要手段，因此实验室工作直接关系到物理教学工作是否能顺利进行。因此实验室必须建立和健全科学、规范的管理体制，实行规范的管理。下面对本实验室一学期的工作进行一下总结
1、规范管理，做好教学工作的好后勤
树立实验为教学服务的思想，对课本上所有的演示、分组实验，都做到精心准备，预先试做，对少数实验进行改进，补充，确保教师在课堂上实验的成功率，现象明显达到100%。
2、节约开支，勤俭办学
虽然新购置了不少的器材，但仍然不能满足部分实验的需要。而部分原有的器材恰能填补这一空白，所以老的器材没有全部报废，而是物尽其用。即使有部分损坏的，能修理的则修理。
3、健全各项手续制度，达到帐物相符
本以来，我们坚持做到，新置仪器，药品入库进帐，消耗药品、无用仪器报损消帐，做到帐物相符，建立仪器借还制度与手续，以防仪器散失，仪器药品排放整齐有序，平时加强检查与维修保养，以防药品霉变，仪器锈蚀等。
4、保持实验室整洁，使师生有良好的实验环境
整洁的环境是师生工作，学习的必要条件之一，实验室经常受到腐蚀性药品、有毒气体的污染，对学生的身心健康有妨碍，所以我们做到每星期一次大扫除，天天小扫，做到地洁窗明，桌椅清洁整齐，空气流通，努力为学生营造一个优良的实验环境。
一、实验目的
1．学习子程序的定义和调用方法。2．掌握子程序的程序设计、编制及调用。
二、实验设备
TDN86/88教学实验系统一台
三、实验内容及步骤
1．求无符号字节序列中的最大值和最小值
设有一字节序列，其存储首址为3000H，字节数为08H。利用子程序的方法编程求出该序列中的最大值和最小值。实验程序及流程如下：
主程序STACK1SEGMENT STACK
开始DW 64 DUP(?)STACK1 ENDS CODE SEGMENT ASSUME CS:CODE START: MOV SI,3000H MOV CX,0008H CALL branch A1:JMP A1 branch: JCXZ A4 PUSH SI PUSH CX PUSH BX
结束序列的字节个数→CX数据区首址→SI调用求最大最小值子程序 MOV BH,[SI] MOV BL,BH A1: LODSB CMP AL,BH JBE A2 MOV BH,AL JMP A3 A2: CMP AL,BL JAE A3
Y子程序CX=0？NSI、CX、BX入栈[SI]→BHBH→BLSI+1→SI[SI]→ALNAL﹤BHAL→BHMOV BL,AL A3: LOOP A1 MOV AX,BX POP BX POP CX
YAL﹥BLYCX-1→CXNNAL→BLCX=0？POP SI A4: RET CODE ENDS END START
实验步骤
（1）输入源程序，进行编译、链接和加载。
YSI、CX、BX出栈RET
（2）在调试区键入E0000：3000↙,输入8个字节的数据：D9、07、8B、C5、EB、04、9D、F9。
（3）运行程序，查看结果，在调试区键入R AX↙，显示结果应为AX=F9 04，AH中为最大值，AL中为最小值。
2．数组求和
设有一字节序列（存储地址和字节数可自定义），编写程序，求出该序列的和，求和工作由子程序来实现。
程序：
STACK1 SEGMENT STACK DW 64 DUP(?)STACK1 ENDS CODE
SEGMENT ASSUME CS:CODE START: MOV SI,3000H MOV CX,0008H XOR AX,AX CALL branch A5: JMP A5 branch: JCXZ A4 PUSH SI
PUSH CX A1: ADD AL,[SI] INC SI A3: LOOP A1
POP CX POP SI A4: RET CODE
ENDS END START
1 测量方法
负压法临界流文丘里喷嘴气体流量标准装置作为标准表, 将气体涡轮流量计串联到检表管线中, 在0.7qmax～qmax下运行30min以上, 进入比对实验, 按比对实施细则设置流量点, 在工况状态下, 由装置自动记录流过气体涡轮流量计的气体流量、温度、压力和流量计发出的脉冲数, 依据JJG 1037-2008 《涡轮流量计》国家计量检定规程, 并计算规定时间内流过气体涡轮流量计的气体体积和仪表系数。
2 数学模型和方差
根据比对实施细则公式 (3) 和JJG 1037-2008 《涡轮流量计》中的公式 (1) , 比对传递标准气体涡轮流量计的仪表系数为:
kv=N/Vs (1)
式中:kv——涡轮流量计的仪表系数;
N——涡轮流量计输出的脉冲数;
Vs——标准装置测得的修正到比对表处的实际气体体积。
由式 (1) 可得仪表系数的相对方差和灵敏系数为:
uundefined=c2 (N) uundefined (N) +c2 (Vs) uundefined (Vs)
其中:相对灵敏系数c (N) =1, c (Vs) =-1。代入上式:
uundefined (kv) =uundefined (N) +uundefined (Vs) (2)
式中:urel (N) ——气体涡轮流量计重复测量的相对标准不确定度;
urel (Vs) ——标准装置测得实际气体体积的相对标准不确定度。
根据比对实施细则, 比对实验测得的实际气体体积为:
undefined
流经音速喷嘴的体积流量qv可按下式计算:
undefined
式中:qv——通过音速喷嘴在实际条件下的体积流量;
A*——音速喷嘴喉部的截面积;
Cd——音速喷嘴的流出系数;
C*——实际气体的临界流函数;
ps、Ts——喷嘴滞止压力、温度;
pm、Tm——气体涡轮流量计处压力、温度;
R——通用气体常数;
M——气体摩尔质量;
Z——空气压系数。
参考JJF 1240–2010 《临界流文丘里喷嘴法气体流量标准装置》附录C中的公式 (C.3) , 考虑到音速喷嘴的检定也是在空气介质下进行的, A*、C*、M及R的值相同, 可以将其视为常数, 因此其不确定度可忽略。再者因为空气的压缩系数Z的不确定度很小, 也可忽略, 因此只和喷嘴的流出系数Cd有关。所以该装置在比对实验中的不确定度和以下几项因素有关:Cd音速流喷嘴的流出系数;p0、T0喷嘴滞止压力、温度;p、T被检流量计处压力、温度;湿度和t计时器。由于相对灵敏系为:cr (Cd) =1;cr (ps) =1;cr (Ts) =-1/2;cr (pm) =-1;cr (Tm) =1;cr (RH) =1:cr (t) =1, JJF 1240中的公式 (C.3) 可简化为:
undefined
上式代入式 (2) 得比对实验仪表系数的相对合成方差为:
undefined
3 标准不确定度的计算
3.1 气体涡轮流量计重复测量的相对标准不确定度urel (N)
比对实验中, 重复测量气体涡轮流量计的脉冲数, 仪表系数的测量值及其重复性见比对实验原始记录。每个流量点的实验次数为6次, n=6, 仪表系数由平均值给出, 所以由贝塞尔公式示值不稳定引入的相对标准不确定度。
在流量为600m3/h点上, 测量值 (L/m3) 为9321.22、9316.51、9330.75、9329.85、9334.10、9319.79, 则:
urel1 (N) =s1 (N) =0.02%
在流量为300m3/h点上, 测量值 (L/m3) 为9318.80、9314.85、9322.65、9318.96、9322.05、9309.45, 则:
urel2 (N) =s2 (N) =0.03%
3.2 音速喷嘴流出系数Cd引入的相对标准不确定度urel (Cd)
根据检定证书, 音速喷嘴流出系数准确度Ec=±0.15%, k1=2, 其最大允许误差的模a1=0.15%, 则音速喷嘴流出系数Cd引入的相对标准不确定度为:
undefined
3.3 喷嘴前滞止压力测量引入的相对标准不确定度urel (ps)
本装置喷嘴前滞止压力测量使用绝压变送器, 经检定, 检定结论为0.2级, 即最大允许误差的模为a2=0.2%, 且为矩形分布, undefined, 则喷嘴前滞止压力测量引入的相对标准不确定度为:
undefined
3.4 喷嘴前滞止温度测量引入的相对标准不确定度urel (Ts)
本装置使用温度变送器最大允许误差为±0.5%, 量程为0～50℃, 最大允许误差的模为a3=50℃×0.5%=0.25℃, 且为矩形分布, undefined。负压法音速喷嘴流量标准装置采用的温度是在测量值加273.15得到的绝对温度。则喷嘴前滞止温度测量引入的相对标准不确定度为:
undefined
3.5 被检流量计处压力测量引入的相对标准不确定度urel (pm)
与3.3相同:
urel (pm) =0.116%
3.6 被检流量计处温度测量引入的相对标准不确定度urel (Tm)
与3.4相同:
urel (Tm) =0.049%
3.7 湿度修正引入的相对标准不确定度urel (RH)
标准装置在检定过程中空气的相对湿度变化在±10%内, 按JJG 620-2008附录D或JJF1240-2010附录B进行湿度修正时, 其修正值之差在±0.1%内, 为均匀分布, 即a5=0.1%, 且为矩形分布, undefined, 则湿度修正引入的相对标准不确定度为:
undefined。
3.8 计时器测量时间引入的相对标准不确定度urel (t)
标准装置计时器时间间隔的准确度取决于其晶振 (32768Hz) , 其最大允许误差为±5×10-5, 即最大允许误差的模为a6=0.005%, 且为矩形分布, undefined, 则计时器测量时间引入的相对标准不确定度为:
undefined
4 相对合成标准不确定度
将urel (N) 、urel (Cd) 、urel (ps) 、urel (Ts) 、urel (pm) 、urel (Tm) 和urel (t) 代入式 (5) , 计算各流量点合成相对标准不确定度:
ucrel1=0.198%
ucrel2=0.200%
5 扩展不确定度
取包含因子k=2, 则各流量点相对扩展不确定度为:
Urel1=kucrel1=2×0.198%=0.40%
Urel2=kucrel2=2×0.200%=0.40%
即比对实验中仪表系数的测量结果分别为:9325.4 (m3) -1和9317.8 (m3) -1, 其相对扩展不确定度均为0.40%, k=2。
6 结论
国家质监总局比对报告给出比对的参考值分别为9300.15 (m3) -1和9298.81 (m3) -1, 甘肃省计量研究院实验结果的等效度分别为0.27%和0.20%, 归一化偏差En分别为0.65和0.56, 即En的绝对值小于1, 比对结果为满意。说明甘肃省计量研究院在气体流量标准装置、人员和技术管理等方面满足国家计量法规要求。
参考文献
[1]JJF1240-2010, 临界流文丘里喷嘴法气体流量标准装置[S].北京:中国计量出版社, 2011.
[2]JJF1117-2010, 计量比对[S].北京:中国计量出版社, 2011.
[3]JJF1059-1999, 测量不确定度评定与表示[S].北京:中国计量出版社, 2000.
公司现有专业技术检测人员12人。
公司具有健全的管理制度和质量保证体系，公司下设财务室、各职能检测室、资料室、办公室，可独立承担工业与民用建筑工程的试验检测工作。
xx建设工程质量检测有限公司在省、市相关单位的关心和支持下，公司于XX年6月通过甘肃省质量技术监督局计量认证，取得计量认证证书，于XX年9月取得资质证书，在全体员工的共同努力下，试验检测工作顺利取得一定的成绩，现就XX年的工作总结如下:
一、XX年开展工作概况公司于XX年9月份取得资质证书后，开展了部分试验检测工作，截止年底共出具检测报告44份。
二、行业主管部门的变化情况自公司成立以来，在质量技术监督部门和住建系统领导的大力支持和帮助下顺利通过了计量认证和颁发的检测资质证书，在实验室运行过程中多次亲临指导实验室检测工作，我公司的健康发展奠定了基础。
在这学期中，我们生物实验室在扬校长领导下，在各位生物老师的配合下，实验室工作开展的井然有序。
在实验管理工作中，我首先 熟练教材，了解教材常规的实验内容，掌握分组实验和演示实验与教师任课的大致进度和时间，做好实验的一切准备工作，在实验中药液的配制、选材的适中都将预先演练，取其最佳的实验效果，达到实验的目的。但是在本学期中也主要存在以下问题：
一、实验开展次数较少 ；二、实验室被借用的比较多，如每次统练、月考、期中、期末、会考、模考、学生辅导等，这会造成实验室财物的损坏，卫生工作难度加大，影响正常的实验开展。现在我深深的知道实验室工作的重要性，我要不断的钻研知识，拓宽自己的知识面，用科学的方法去管理实验室。我保证以后做到以按教材要求开足实验。
今后还望学校领导和老师一如既往地支持配合我的工作，使我的工作更加完善，更加有效！
生物实验员 董均芳
为了验证使用同一种前处理方式 (HJ/T300-2007) , 不同的仪器, 不同的分析方法, 不同的实验室出具的检测结果的可比性。
二、参加比对实验室
1、实验室1 (发起单位) ;
2、实验室2;
3、实验室3;
4、实验室4;
三、样品来源
生活垃圾焚烧飞灰存放处 (处理后)
四、样品制样过程
按照工业固体废物采样制样技术规范HJ/T20-1998执行:
1、粉碎
依照固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ/T300-2007的要求, 对所采飞灰样品过筛, 选择可通过0.95mm筛孔的样品, 对于颗粒大的样品使用粉碎机粉碎处理。
2、混合
用人工转堆法, 使过筛的一定粒度的样品充分混合, 以达均匀分布。
3、缩分
圆锥缩分法:
在固废前处理室, 将混合均匀的飞灰样品置于平整、洁净的台面上, 堆成圆锥形, 每次混合自圆锥的锥尖落下, 使样品均匀地沿锥尖散落, 反复重复操作至少三次, 使样品充分混匀, 然后将圆锥顶端压平成圆饼, 按照十字分样, 分成四等份, 其中一份实验室1自行检测, 其他三份分别委托另外三家实验室检测。
五、飞灰样品前处理过程
按照固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ/T300-2007执行:
1、样品含水率测定
称取50-100克样品置于具盖器中, 于105℃下烘干, 恒重至两次称量值的误差小于1%, 计算样品含水率。
2、确定使用的浸提剂
取5.0克样品至500毫升烧杯或锥形瓶中, 加入96.5ml试剂水, 盖上表面皿, 搅拌5min, 样品p H>5.0, 加3.5ml1M盐酸, 盖上表面皿, 加热至50℃, 保持10min, 将溶液冷却至室温, 测定p H>5.0, 因此选用浸提剂2#。
浸提剂2#:用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L, 配制后溶液的p H为2.64±0.05。
3、浸出步骤
称75克飞灰样品, 置于2L提取瓶中, 根据样品的含水率, 按液固比为20:1 (L/Kg) 计算加入浸提剂, 盖好瓶盖后固定在翻转式振荡器上, 调节转速为30±2r/min, 振荡20小时。
之后在压力过滤器上装好滤膜, 用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜, 弃掉淋洗液, 过滤并收集浸出液, 于4℃下保存测定。
六、实验室1检测过程
1、采用方法
固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.2-1995
2、适用范围
适用于固体废物浸出液中铜、铅、锌和镉的测定。
3、原理
将试液直接喷入火焰, 在空气-乙炔火焰中, 铜、铅、锌和镉的化合物解离为基态原子, 并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收, 在给定条件下, 测定铜、铅、锌和镉的吸光度。
4、干扰排除
当样品中含盐量很高, 分析谱线波长又低于350nm时, 出现非特征吸收, 如高浓度钙产生的背景吸收使铅的测定结果偏高;针对此项干扰, 实验室将浸出液适当稀释, 以尽量降低干扰。
同时, 硫酸对铅的测定也有影响, 但一般不超过2%, 为排除此项干扰, 实验使用硝酸作介质。
七、四家实验室检测方法及检测结果见下表
八、数据分析及结论
1、参加比对实验室所测量结果 (飞灰处理后) 均满足[生活垃圾填埋场污染控制标准]GB16889-2008中, 浸出液污染物浓度限值要求 (铅浓度限值为0.25mg/l) 。
2、实验室1与实验室2检测数据较接近, 其相对偏差分别为2.0% (处理前) 和7.0% (处理后) , 在偏差允许范围内, 数据可以接受。
3、实验室3和实验室4的检测数据无论是相互比较还是与其他实验室比较, 检测数据相对偏差均很大, 没有可比性。
4、原因分析
实验室1与实验室2所用检测分析方法原理相近, 均为火焰原子分析光谱法, 所以数据较接近。
九、原子吸收光谱法与等离子发射光谱法优缺点比较
1、雾化进样系统比较
原子吸收的雾化系统不易出故障, 试样中存在5微米直径的固体颗粒仍可雾化进样;而等离子发射光谱仪的雾化器经常是造成仪器工作不正常的重要原因, 损坏的可能性极大, 且要求试样中的固体颗粒直径不大于0.45微米。
2、干扰因素的比较
2.1化学干扰
化学干扰是原子吸收分析中经常遇到的, 影响最大的干扰, 其产生的主要原因是待测元素不能从它的化合物中全部解离出来, 由于形成稳定或难熔化化合物, 从而相互干扰;而在等离子发射光谱中, 由于ICP光源的高温、惰性气体环境以及分析物在等离子体中滞留时间长等因素, 使ICP光源对这类干扰有明显的抵制作用。
2.2光谱干扰
原子吸收法中, 由于在制作空心阴极灯时, 已考虑了光源可能引起的光谱干扰, 分析不同元素时选用不同的元素灯, 提高了分析的准确性。因此, 光谱干扰的机会很小;而在等离子发射光谱中, 由于ICP光源激发的谱线包括原子线、离子线甚至还有二次离子线, 加之这种因素所造成的谱线增宽效应, 因此, 在ICP光源中光谱干扰是个严重的问题。在建立分析方法时消除光谱干扰和确定分析谱线是一项重要任务。
3、其他
ICP处于火焰与石墨炉之间, 有同时测定多元素与线性范围宽的优点。但对于较低浓度样品无法检测, 只能靠石墨炉或ICP-MS。ICP-MS虽然优于火焰和石墨炉, 且灵敏度较高, 但其价格较昂贵, 目前都在100万以上。
十、结论
综上所述, 如果所测样品含铅量限值要求较低, 且组成复杂, 则建议用电感耦合等离子体质谱法检测;反之建议用原子吸收分光光度法检测。
参考文献
[1]国家环境保护总局.固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.2-1995[S].
[2]国家环境保护总局.固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ/T300-2007[S].
为了充分发挥实验室的作用，为了适应新课程改革中实施的新课程标准，为了切实使学生充分重视、学好科学这门基础学科，引起学生对学科学，用科学的兴趣，提高科学任课老师业务水平，本学年制定工作计划如下：
一、指导思想
以先进的科学教育教学思想为指导，坚持科学发展观，深化教育改革，深入推进素质教育，适应新课程改革中实施的新课程标准。加强制度建设，夯实管理基础。在科学教学中贯彻素质教育，贯彻学校新学期工作计划与教学计划，提高科学任课老师的师德水平和业务能力，创造适合学生发展的空间，张扬学生个性，全面提升学生的科学素养。进一步让科学教学成为实施素质教育的重要阵地。重点培养学生创新精神、自主探究、实践等能力，切实使学生充分重视、学好科学这门基础学科，引起学生对学科学、用科学的兴趣。
二、工作任务
为了实现实验室实践教学管理工作的科学化、规范化和制度化，建立良好的教学秩序，提高教学质量，顺利完成本学期各项实践教学任务，结合本实验室实际情况，本学期实验室将从下几个方面开展工作：
1．继续强化安全意识，确保实验室安全 确保实验室安全，明确实验室职责，定期检查实验器材及其他设备，建立管理责任人自查。强化安全意识。以实验室安全责任人为主，在学校领导关心支持、学生配合下，确保实验室全年不出现各种安全事故。2．保质保量完成实验教学任务，实验教师要精心准备实验，保证教学任务顺利完成，教学效果良好。不断学习新课程标准和一些有关业务方面的杂志等，拓宽专业口径，不断提高业务素养。加强素质教育，提高教育质量。培养具有创新精神、实践能力的学生。
3．积极加强对仪器设备的管理、维护，做好对低值易耗品的管理。做好实验室的教学计划、日常管理等各种工作文件的归类、整理工作。
4．完成仪器设备购置工作，努力完成实验室的更新提高，加强实验室的仪器设备的完好率。做好本仪器设备购置，充分考虑学校和学科发展趋势，坚持结合实际，适当超前，防止积压浪费情况的发生。
四、其他相关工作
1．每周组织学生打扫实验室，并处理好实验室的用电设备、器具的保管、管理、安全工作，以防意外事故发生。
2．做好实验室管理相关的一系列工作。3．不足之处，另行补充。
青海省质量技术监督局
一、办理部门 计量处
二、办理职责
受理全省产品质量检验机构和对社会出具公正数据的其它类型检验机构的实验室资质认定（计量认证）考核工作。
三、办理依据
1、《中华人民共和国计量法》
2、《中华人民共和国计量法实施细则》
3、《实验室和检查机构资质认定管理办法》
四、申请条件
1、申请单位应依法设立，独立、客观、公正地从事检测、校准活动，能承担相应的法律责任；建立并有效运行相应的质量体系；
2、具有与其从事检测、校准活动相适应的专业技术人员和管理人员；
3、具备固定的工作场所，工作环境应当保证检测、校准数据和结果的真实、准确；
4、具备正确进行检测、校准活动所需要的并且能够独立调配使用的固定的和可移动的检测、校准设备设施；
5、满足《实验室资质认定评审准则》的要求。
五、办理程序
（一）申请
1、提出书面申请（复查评审须于到期前6个月提出申请）；
2、提交申请材料：
（1）实验室资质认定（计量认证）申请书（2份）；（2）质量手册、程序文件（1份）
（3）法人资质证明材料复印件，首次认证的须同时带原件（1份）； a、独立法人机构提供法人营业执照；
b、非独立法人机构提供母体法人机构的法人营业执照及其授权委托书； c、上级或有关部门批准机构设置的证明文件（4）典型检验报告（每类申报项目各1份）；
（5）申请人参加能力验证活动的证明材料（近两年，初次申请除外）；（6）最近1次的内审、管评材料；
（7）申请检测项目所用标准/规范的有效性确认材料。
（二）受理
省级质量技术监督部门自接到申请材料初审，并在5日内作出是否受理的决定，并出具书面通知书；
（三）组织评审考核
省级质量技术监督部门安排评审组进行技术评审，评审结束时形成评审意见及结论，报省级质量技术监督部门（申请人需对现场评审提出的问题进行整改的，整改时间一般为1-3月）
（四）批准、发证
省级质量技术监督部门对j技术评审材料进行审查，符合发证条件的颁发资质认定（计量认证）证书；不符合发证条件的，书面告知申请人。
六、办理期限
自技术评审完结之日起20日内，根据技术评审结果作出是否批准的决定。自作出批准决定之日起10日内，颁发实验室资质认定计量认证证书。
七、收费依据及标准
执行青海省发改委、财政厅制定的收费标准，具体见：发改价格[2008]74号
八、工作措施
1、承担考核任务的评审组和评审员必须严格按照《实验室资质认定评审准则》的要求进行考核评审。
2、对不按工作程序规定或违反法律、法规规定开展工作的责任人，依照有关规定，追究其责任。
九、办理时间 星期一至星期五 上午：8:30-12:00 下午：14:30-18:00。
十、受理部门
【实验室间比对实验工作程序】推荐阅读：
实验室间比对规定02-01
实验室比对和能力验证11-27
兽医实验室工作程序12-17
实验室管理汇报工作06-11
实验室工作制度01-30
实验室工作计划02-06
个人物理实验室工作反思06-16
艺术实验室工作总结06-19
小学科学实验室工作总06-30
