银杏叶挥发油化学成分分析

银杏叶挥发油化学成分分析

银杏叶挥发油化学成分分析 篇1

银杏叶挥发油化学成分分析

采用同时蒸馏萃取法提取银杏叶中挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分离鉴定.结果表明:GC-MS共分离鉴定出 104 种有效成分,挥发性成分主要为醇、酮、醛类物质;醇类占17.31%,酮类占13.46%,醛类占11.54%,单萜、倍半萜类物质含量为4.81%.银杏叶挥发油所含化学成分具有独特的香气特征及药用疗效.

作 者：鹿洪亮 LU Hong-liang 作者单位：福建中烟工业公司技术中心,福建,厦门,361022刊 名：江西农业学报 ISTIC英文刊名：ACTA AGRICULTURAE JIANGXI年，卷(期)：21(9)分类号：O657.63关键词：银杏叶 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用

银杏叶挥发油化学成分分析 篇2

该文用蒸馏-萃取法提取鱼腥草中挥发性物质,用GC/MS法从鱼腥草挥发油中分离并确定出22种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量,为鱼腥草的生产和应用提供了可靠的理论依据。

1材料与方法

1.1材料

供试材料为鱼腥草样品。试验所用仪器及试剂有气质联用仪HP6890/5973(美国惠普公司)、 旋转蒸馏蒸发器(上海申科机械研究所)、同时蒸馏-萃取装置(自制)及乙醚(分析纯)和无水硫酸钠(分析纯)。

1.2方法

1.2.1鱼腥草挥发油的提取取100g鱼腥草剪碎后置1 000mL圆底烧瓶中,加入200mL去离子水浸泡,用水蒸汽蒸馏6h,馏出液用乙醚连续萃取3次,然后用活化过的无水硫酸钠脱水,再用旋转蒸馏器除去乙醚,得到鱼腥草的挥发性成分。

1.2.2鱼腥草挥发油的分离及鉴定气相色谱柱为HP-530m×0.25mm×0.33μm弹性石英毛细管柱;载气为He气;载气流量1mL·min-1; 进样口温度为230℃;分流比为20∶1;进样量为0.2μL;程序升温60℃(5℃·min-1)→200℃。

质谱条件:离子源为EI源,离子源温度为230℃;接口温度为230℃;四极杆温度为150℃; 倍增器电压为1 345V;发射电流34.6μA;扫描范围20~500AMu;电离电压为70EV;溶剂延迟4min。

按气相色谱和质谱条件对鱼腥草挥发油进行分离鉴定,以G1701BA化学工作站检索Nist98标准质谱图库并结合有关文献人工检索确定其化学组成,定量采用峰面积归一化法确定各组成在挥发油中的相对百分含量。

2结果与分析

鱼腥草挥发油的化学成分及相对百分含量见表1。

用同时蒸馏萃取法从鱼腥草中鉴定出了22种化学成分,占挥发油92.19%。

鉴定的主要成分有甲基正壬酮(23.56%)、癸酸(15.65%)、4-松油醇(13.97%)、乙酸龙脑酯(9.95%)和乙酸香叶酯(4.56%)等。这些化学成分具有杀菌和消炎等作用,鱼腥草在临床上和药理方面的疗效与其挥发性化学成分的作用相一致。

3结论与讨论

银杏叶挥发油化学成分分析 篇3

【摘 要】 目的：比较不同产地艾叶挥发油的化学成分及含量。方法：采用水蒸气蒸馏法从三个产地的艾叶中提取挥发油，并用GC-MS法对挥发油的化学成分进行鉴定。结果：云南产艾叶挥发油含量约为0.18%，含有58种成分。四川产艾叶挥发油含量约为0.33%，含有52种成分。湖北产艾叶挥发油含量约为0.19%，含有48种成分。结论：不同品种的艾叶挥发油含量不同，化学成分数目也不相同。虽然有部分相同的化学成分，但各成分在不同产地的药材中含量存在差别，提示艾叶在临床运用中应注意产地的差异。

【关键词】 艾叶；挥发油；GC-MS

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）17-0019-04

Abstract：Objective Compare the differences between folium artemisiae argyi from three different places by analyzing the volatile oil content and its chemical composition. Methods Extracting volatile oil of the leaves of folium artemisiae argyi from three places of origin by using steam distillation method， then use the GC-MS method to identify the chemical constituents of the extracted volatile oil. Results Folium artemisiae argyi from Yunnan has the volatile oil content of about 0.18% and has 58 kinds of ingredients. Sichuan produced folium artemisiae argyi has volatile oil content of around 0.33%， contains 52 kinds of ingredients. Folium artemisiae argyi comes from Hubei contains 0.19% volatile oil and has 48 kinds of ingredients. Conclusion Different kinds of folium artemisiae argyi have different volatile oil contents， and the numbers of chemical components are not the same. They contain parts of the same chemical constituents but there are some differences among the various ingredients of different herbs. HINT： Mind the differences of producing area in the practical use.

Keywords：Folium Artemisia argyi；Essentialoil；GC-MS

艾叶（Folium Artemisiae Argyi）为双子叶植物药菊科植物艾（Artemisia argyi Levl. Et Vant.）的干燥叶，具有抗菌、抗病毒、平喘镇咳、祛痰、抗过敏、止血、抗凝血、护肝利胆、解热镇静、抑制心脏收缩及降压等生物活性，为临床常用中药材[1]。艾叶主要含挥发油，如桉油精具有平喘、抑制炎症等作用，可用于哮喘、神经痛及皮肤病的治疗。另外、艾叶挥发油对革兰阴性菌、革兰阳性菌、真菌均具有抑菌作用，还对呼吸道合胞病毒有抑制作用[2]，具有广阔的应用前景。

艾在中国各地和亚洲周边国家均有生长，但由于气候、水文、土壤的差异，导致品种发生变异，形成各具特色的亚种。市场上较有名包括：蕲艾、北艾、海艾、祁艾、川艾等品种。艾叶挥发油的化学成分较复杂，且由于环境和气候条件的差别，不同产地的艾叶挥发油成分也存在明显的差异[3]。本文比较采购于云南、四川、湖北3个地方的艾叶，采用水蒸气蒸馏发提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析，以归一化法计算各峰的相对含量。

1 仪器与材料

HP5890气相色谱仪器（美国Agilent Technologies公司）；HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱仪器（美国Agilent Technologies公司）；实验用艾叶分别采自云南、四川、湖北。

2 方法

2.1 艾叶挥发油含量的测定 将3个地方艾叶药材粉碎后取500g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加蒸馏水，按照2010年版《中国药典》（一部）附录“挥发油测定法”中甲法提取挥发油，称量并根据公式：艾叶挥发油的含量=艾叶挥发油总量/艾叶质量×100%计算艾叶挥发油的含量。

2.2 挥发油的测定条件

2.2.1 气相色谱条件 HP-5石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温：80～280℃；程序升温：3℃/min；柱流量：1.5ml/min；进样口温度：250℃；氢火焰检测器温度：250℃；进样量0.20μl；分流比：50∶1；载气为高纯氮气。

2.2.2 气相色谱-质谱条件 GC条件：HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温：80～260℃，程序升温：3℃/min ；柱流量：1.0ml/min；进样口温度：250℃；柱前压：100kPa；进样量：0.05μl；分流比10∶1；载气为高纯氦气。MS条件：电离方式EI；电子能量70；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量范围35～450；采用wiley7n.l标准谱库检索定性。

3 结果和讨论

3.1 艾叶挥发油物性状及含量 云南产艾叶挥发油呈淡黄色，透明，有特殊的药香气味，含量为0.18%。四川产艾叶挥发油呈蓝绿色，透明，有强烈的药香气味，含量为0.33%。湖北产艾叶挥发油呈黄绿色，透明，有特殊的药香气味，含量为0.19%。

3.2 艾叶挥发油化学成分比较

3.3 讨论

本研究发现，四川产的艾叶挥发油含量高于云南、湖北产艾叶，含量高低顺序依次为四川、湖北、云南。各地艾叶挥发油颜色有一定差异，云南产为浅黄色，四川产为蓝绿色，湖北产为黄绿色，但均有艾叶特征的草香气味。云南、四川、湖北艾叶挥发油的化学成分数目分别为58、52、49。总归一化含量分别为86.53%、97.56%、97.04%。3个地方品种艾叶挥发油含有相同的化合物樟脑、龙脑、3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯-4-酮（艾蒿酮）、艾蒿醇、1，8-桉叶油素等。云南产及湖北产艾叶挥发油含量最高的为樟脑，四川产艾叶挥发油含量最高则为α-侧柏酮。3个地方品种的艾叶挥发油中含量较高的化学成分依次为，云南：樟脑（9.33%）、龙脑（7.63%）、3，3，6-甲基-1，5庚二烯-4-酮（艾蒿酮）（7.51%）、石竹烯氧化物（5.88%）、1，8-桉叶油素（4.38%）；湖北：樟脑（17.39%）、龙脑（13.68%）、石竹烯氧化物（8.15%）、艾蒿醇（7.55%）、松油-4-醇（5.04%）；四川：α-侧柏酮（29.97%）、1，8-桉叶油素（11.27%）、β-侧柏酮（6.62%）、龙脑（6.32%）、松油-4-醇（5.75%）。结果表明，植物生长环境（如海拔高度、温度、湿度、日照等）都直接影响其挥发油成分，三地艾叶所含成分有很多相同，但含量差异也比较大，因此在中药材的使用上需要注意产地因素。艾叶除具有传统的药用价值外，还广泛用于多个领域。但艾在全国各地都有生长，导致艾叶的化学成分变化较大，从而影响其正确使用。建议进一步开展该药材的规范化种植、化学成分与质量标准研究，以指导艾叶在不同领域的合理应用。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：82.

[2]鲁争，喻格书，吴平，等.艾叶挥发油的空气清新剂对高校学生宿舍空气中微生物的抑制作用研究[J].时珍国医国药，2011，22（1）：181-182.

[3] Jinran.Volatile constituents of folium artemisiae argyi of different sources[J].Journal of acupuncture and tuina science，2010，8（4）：214-217.

银杏叶挥发油化学成分分析 篇4

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对山东省沂蒙山区鲁山南麓的地椒全草挥发油化学成分进行了分析鉴定.结果分离鉴定出59种化学成分,其含量占挥发油总量的98.513%.产于山东沂蒙山区鲁山的`地椒全草挥发油主要成分为对伞花烃(17.395%)、百里酚(12.207%)、龙脑(12.084%)、香芹酚(9.002%)和松油烯-4-醇(6.323%)等.

作 者：陈刚 汤颖 屈撑囤 张群正 穆淑珍 CHEN Gang TANG Ying QU Cheng-tun ZHANG Qun-zheng MU Shu-zhen 作者单位：陈刚,汤颖,屈撑囤,张群正,CHEN Gang,TANG Ying,QU Cheng-tun,ZHANG Qun-zheng(西安石油大学,化学化工学院,陕西西安,710065)

穆淑珍,MU Shu-zhen(贵州省中科院天然产物化学重点实验室,贵州贵阳,550002)

银杏叶挥发油化学成分分析 篇5

本文对元阳南沙和攀枝花两地的木棉花的挥发油化学成分进行把对比研究,为今后更好地研究和开发提供参考。

1实验部分

1.1主要材料、试剂和仪器

干燥木棉花(2005年分别采自云南元阳南沙和四川攀枝花),Na2SO4(AR);美国HP90/5972MSD型气相色谱质谱联用仪;色谱柱:毛细管柱HP5MS(30 mm×0.25 mm×0.25 μm)。

1.2提取物制备

将元阳南沙和攀枝花干燥的木棉花各取50 g粉碎后,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油,用等体积乙醚萃取3次,油水分离后,用无水硫酸钠干燥, 回收乙醚,即得挥发油,性状

为浅黄色透明液体。

1.3水蒸气蒸馏操作条件

水蒸气蒸馏,采取2次冲蒸,蒸馏时间4～5 h;装料密度:120 g/L。

1.4提取物分析仪器条件

气相色谱条件:柱温为50℃(1 min),程序升温6℃/ min)到160℃(保持3 min)),程序升温8℃/ min)到250℃(保持15 min))。进样口温度240℃,进样量0.2 μL,载气He,流速1 μL/ min);

质谱条件:EI源电子能量70eV,离子源温度250℃,扫描范围:35～455 amu

色谱柱:毛细管柱HP5MS(30 mm× 0.25 mm×0.25 μm)

2结果与讨论

按实验中的GC-MS条件对提取的两种挥发油进行分析,得总离子流图(如图1,图2)。图中各峰经质谱扫描得质谱图,经过质谱计算机数据系统检索,人工谱图解析,并查对有关质谱资料,综合各项分析鉴定,确定出 挥发油中的化学成分,结果列于表1和表2中。 本文以归一化法计算了各峰的相对质量分数,从元阳南沙要棉花/攀枝花的木棉花中鉴定了8个成分中鉴定了7个成分,分别占其挥发油组分的90.29%(元阳南沙)和81.41%(攀枝花)。从表中可以看出两种不同产地的木棉花的挥发油中(Z,Z)-9-12-十八碳二烯酸质量分数都达60%以上,是其挥发油的主要成分。十六酸质量分数次之分别达20.10%(元阳南沙)和13.73%(攀枝花)。总的来说两种不同产地的木棉籽挥发油的化学成分大致相同。

摘要：用气相色谱质谱联用技术对两种不同产地的木棉籽挥发油的化学成分进行了对比研究,元阳南沙种子中鉴定出7种化学成分,攀枝花种子中鉴定出8种化学成分。

关键词：木棉籽油,挥发油

参考文献

[1]中国科学院中国植物志编辑动员会.中国植物志(第49卷第二分册)[M].北京:北京出版社,1984.108.

[2]江苏新医学院.中药大词典(上)[M].上海:上海科学技术出版社,1986.365.

银杏叶挥发油化学成分分析 篇6

【关键词】气相色谱-质谱联用法；肉桂；黄连；挥发油

【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）22-0011-04

肉桂与黄连配伍出自交泰丸（《韩氏医通》），方中肉桂辛热入肾，温升肾水以上济心火；黄连苦寒入心，清降心火以下交肾水。二药寒热共伍、相辅相成，功能交通心肾，主治水火不济，心火偏亢证。挥发油是肉桂的主要活性成分，是评价肉桂及其配方的重要依据之一。以往肉桂与黄连配伍的研究主要集中在肉桂醛、肉桂酸等单一成分的含量方面[1-2]，而对配伍后挥发油成分的整体分析未见相关报道。为体现中药多成分共同起作用的特点，本研究采用气相色谱-质谱联用技术对肉桂与黄连配伍前后挥发油成分的变化进行全面考察，为探讨肉桂与黄连的配伍规律提供一定的实验依据。

【摘要】目的：考察肉桂与黄连配伍后挥发油成分的变化。方法：采用水蒸气蒸馏法提取肉桂及黄连-肉桂中的挥发油，气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析提取物中挥发油成分。结果：与黄连配伍后，肉桂挥发油的主要组成成分不变，但绝大多数成分含量有所下降，同时有12个成分在配伍后消失，新增成分12～18个。结论：GC-MS法能全面地反映肉桂与黄连配伍后挥发油各个成分的变化，为两药配伍规律的研究提供一定的实验依据。

【关键词】气相色谱-质谱联用法；肉桂；黄连；挥发油

【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）22-0011-04

肉桂与黄连配伍出自交泰丸（《韩氏医通》），方中肉桂辛热入肾，温升肾水以上济心火；黄连苦寒入心，清降心火以下交肾水。二药寒热共伍、相辅相成，功能交通心肾，主治水火不济，心火偏亢证。挥发油是肉桂的主要活性成分，是评价肉桂及其配方的重要依据之一。以往肉桂与黄连配伍的研究主要集中在肉桂醛、肉桂酸等单一成分的含量方面[1-2]，而对配伍后挥发油成分的整体分析未见相关报道。为体现中药多成分共同起作用的特点，本研究采用气相色谱-质谱联用技术对肉桂与黄连配伍前后挥发油成分的变化进行全面考察，为探讨肉桂与黄连的配伍规律提供一定的实验依据。

【摘要】目的：考察肉桂与黄连配伍后挥发油成分的变化。方法：采用水蒸气蒸馏法提取肉桂及黄连-肉桂中的挥发油，气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析提取物中挥发油成分。结果：与黄连配伍后，肉桂挥发油的主要组成成分不变，但绝大多数成分含量有所下降，同时有12个成分在配伍后消失，新增成分12～18个。结论：GC-MS法能全面地反映肉桂与黄连配伍后挥发油各个成分的变化，为两药配伍规律的研究提供一定的实验依据。

【关键词】气相色谱-质谱联用法；肉桂；黄连；挥发油

【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）22-0011-04

银杏叶挥发油化学成分分析 篇7

关键词：湖北海棠；化学成分；直接热脱附-气相色谱/质谱联用技术

中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1004-3020（2015）06-0028-04

湖北海棠Malus hupehensis又名神龙海棠、野海棠、野花红、茶海棠，蔷薇科苹果属的落叶小乔木。湖北海棠大多分布于湖北西部山地，长江中游，湖南，云南中南部。其根可治筋骨扭伤，果可入药治胃病，具有抗菌消炎、消积化痰，润肺止咳、降血压等多种功效。其叶晒干可做茶，味微苦涩，俗名“花红茶”。目前，湖北海棠的化学成分研究多集中在海棠花果和根部，其叶的成分研究主要集中在根皮苷和黄酮类化合物[3-4]，对其挥发性物的研究较少。

直接热脱附（DTD），是吸附—解吸法的一种。样品干燥后，不经特殊处理置于脱附管内，通过加热使样品中的挥发性和半挥发性物质解吸出来，随惰性载气（常用氮气）带入冷肼中富集进行二次脱附，再进入气相色谱/质谱仪（GC-MS）中进行分析测定。直接热脱附灵敏度高、重现性好、操作简单、应用范围广[5]。

本研究首次采用了直接热脱附—气质联用技术（DTD-GC/MS）分析湖北海棠叶的挥发性化学成分，为海棠叶的分析提供新方法，为其资源开发利用提供一定参考。

1材料和仪器

1.1材料

海棠叶（采自湖北神龙架）、石英棉（经过脱活处理）、Markes玻璃热脱附管（C0-FXXX-0000）。

海棠叶用蒸馏水洗净风干后进行粉碎处理，将粉碎后的海棠叶粉末装于玻璃热脱附管内。检测时仅需将装有海棠叶粉末的热脱附管置于热脱附仪内加热即可。

1.2仪器

赛默飞Trace1310 GC/ISQ LT（单四级杆） 气质联用仪，电子天平，Markes Unity series 2热脱附仪。

1.2.1GC条件

色谱柱：TG-5MS（3000 m×025 mm×025 μm）；载气：高纯氦气（纯度≥99999%）；载气流速：1000 mL/min；初始温度50℃，进样口温度：200 ℃，不分流。程序升温：初始温度40 ℃保持5 min，10 ℃/min 升高至220℃后保持5 min，程序耗时：35 min。

1.2.2MC条件

EI源能量：70 ev；倍增器电压1 200 V， MS接口温度：280 ℃，离子源温度：280 ℃；采样模式：全扫描；质量扫描范围：35-450 amu.

1.2.2DTD条件

热脱附参数：热脱附温度90℃，脱附60 min。热脱附分流进样，分流比：20：1，传输线温为180 ℃。冷肼初始温度设为-10 ℃，平衡0.5 min，然后升温至280 ℃，保持5 min。

2结果与分析

2.1检出成分的数量及含量

气质联用法检测出的海棠叶可挥发成分总离子流图如图1，物质组分及其含量见表1。

2.2检出成分的组分分析

采用DTD法测定的湖北海棠叶的挥发成分主要包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯类、醛类等多种化合物（表2）。

通过DTD-GC/MS对海棠叶样品进行定性分析，利用计算机谱库检索进行匹配，并根据有机化合物的质谱断裂一般规律进行分析确定其成分。采用色谱峰面积归一法，计算各峰面积的百分含量来确定各化学成分相对含量。共分离鉴定出匹配度80%以上的有效成分46种（表1），占总检出成分含量的8975%。

湖北海棠叶中烷烃类化合物含量最高，烷烃类化合物的相对百分含量高达到3829%，其中，含量最高的是二十烷（1482%），其次是植烷（543%），姥鲛烷（400%）和十六烷（368%）。含量高的烷烃化合物多为饱和烷烃，这是因为饱和烷烃是植物体蜡质的主要成分[6]，和植物体的器官息息相关，对植物起保护作用。

湖北海棠叶中酯类化合物含量为2762%，醇类化合物含量为1109%，酮类化合物含量为366%，醛类化合物含量为249%，杂环类化合物含量为200%，酸类化合物含量为138%，烯类化合物含量为137%，酚类化合物含量为133%。

检出成分中含量最高的是二十烷（1482%），其次是邻苯二甲酸二异丁酯（1160%）和邻苯二甲酸二丁酯（755%）。

醇类、醛类和烯类一般都具有芳香的气味，多用于香料制作中。检出湖北海棠叶可以用作香料添加剂的成分共有8种，其香味特征及用途如表3所示。

海棠叶中这8种可作香料添加剂成分为α-萜品醇（032%）、香叶基丙酮（157%）、雪松醇（206%）、苯甲醛（110%）、癸醛（062%）、壬醛（012%）、己醛（012%）和α-金合欢烯（137%），这8种物质使海棠叶的香味富有层次，后期提取海棠叶成分或者海棠叶精油研究时可以进一步加以利用。

湖北海棠叶中可作医药用途的成分共有5种，分别是香叶基香叶醇、植醇、植酮、香叶基丙酮及左旋樟脑。香叶基香叶醇生理活性较为广泛，具有杀菌抗病毒的作用，对于溃疡、神经衰弱、皮肤老化、血栓、动脉粥硬化和免疫缺失等多种疾病有治疗作用[11]。植醇是叶绿素的重要组成成分，也是合成维生素K及维生素E的原料[12]。植酮是维生素E醋酸酯的中间体[13]，香叶基丙酮也可作为合成维生素的中间体，亦用于合成异植物醇和橙花叔醇等[14]。左旋樟脑为医药中间体，可用于合成左旋樟脑磺酸。

可作杀虫剂用途的共有2种，邻苯二甲酸二丁酯和2，4-二叔丁基苯酚。邻苯二甲酸二丁酯可用来制作昆虫驱除剂，能驱除蚊子、虱子和疥虫等昆虫[10]，是海棠叶用以抵御虫害的重要成分。2，4-二叔丁基苯酚可用于农药、染料中间体等。

3结果与讨论

本文采用DTDGC/MS的方法对海棠叶中的挥发性成分进行测定，前处理简单、快捷、无污染、准确度高。 使用该方法检测鉴定出匹配度80%以上的有效成分共46种，主要包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯类、醛类等多种化合物。其中，可用作香料添加剂的共有8种，可用作医药用途的共有5种，作杀虫剂用途的共2种。

直接热脱附法分析湖北海棠叶挥发成分具有以下优点：操作简单，不需要复杂的预处理，样品洗净风干碾碎后即可上机，省去了有机溶剂萃取步骤； 灵敏度高、鉴定成分多；绿色环保。直接热脱附-气相色谱/质谱联用技术（DTD-GC/MS）可拓宽运用于芳香类植物资源的可挥发性成分分析中，发展前景广阔。

参考文献

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[14]姬志强.大羽鳞毛蕨化学成分及11种蕨类挥发油与脂溶性成分分析[D].河南：河南大学，2009.

银杏叶挥发油化学成分分析 篇8

接骨木具有很强的适应性,各种生长环境均能生长,并且抗寒、抗旱和抗病,容易引种、栽培。接骨木的果实较大,产量高。接骨木又是丰产类型油料树种,人工栽培,可提高5～10倍的产果量[3]。花和果实用于香料生产,在糖果点心工业生产中作乳脂和糖果染色剂。接骨木的果实可加工成果酱、果冻、木斯(甜食)、果子羹、带果肉的果冻。在一些地区,接骨木果实作大馅饼和汤菜调味品,还是红色食品天然着色剂。芳香的花朵添加于葡萄发酵液中,酿出的酒具有玫瑰香气与风味,花添加于果酱中具有扁桃香味[4]。因此,接骨木植物具有较好的开发应用前景。

固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是利用被测样品对活性固体表面(熔融石英纤维表面的凃层)有一定的吸附亲和力而达到分离、富集目的一种新型技术。该技术具有分析样品使用量少、对被测样品选择性高、溶质更易洗脱,几乎无空白值和重现性好等特点[5]。

本研究首次利用固相微萃取技术对接骨木的挥发性化学成分提取分离和富集,并用气相色谱-质谱联用仪分析该挥发性化学成分,研究结果表明,共分离出73个化学成分,鉴定了其中38个化合物,占挥发油总成分的81.08%,论文研究为进一步开发接骨木打下一定化学物质研究基础。

1实验部分

1.1仪器及材料

HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪,美国惠普公司;手动固相微萃取(SPME)装置,美国Supelco公司;萃取纤维头为:65 μm PDMS/DVB。

药材购自贵阳药材市场。

1.2SPME条件

取新鲜接骨木药材剪碎,置于SPME专用采样瓶中,插入装有65 μm PDMS/DVB纤维头的手动进样器,磁力搅拌速度1000 rpm,85 ℃下顶空萃取保持30 min取出,立即插入色谱仪进样口(温度250 ℃)中,脱附3.0 min。

1.3GC/MS条件

色谱柱为HP5-MS石英弹性毛细管柱(0.25 mm×30 m, 0.25 μm);载气为高纯He(99.999%),流量1 mL·min-1;进样口温度:250 ℃;色谱柱初始温度50 ℃,以4 ℃·min-1升温速率升至220 ℃(保持10 min);电离方式:EI,能量70 eV;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃ ;传输线温度280 ℃;质量范围m/z 10～500;电子倍增器电压1783V。

谱图检索:采用Nist98和Wiley275.L谱库进行检索。

2结果与讨论

(1)按上述实验条件进行实验,HPMSD化学工作站给出总离子流图。对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经过质谱计算机数据系统检索及核对标准质谱图,并查对有关质谱资料,从而确定出接骨木挥发性化学成分中的38种化学成分,并测定了各化学成分在的相对百分含量。含量较高的化合物是水杨酸甲酯(22.89%),3-甲基丁酸-顺-3-己烯酯(14.03%),异戊酸己酯(4.02%),3-甲基丁酸乙酯

(3.68%),己酸-顺-3-己烯酯(3.24%),3-甲基丁酸-2-苯乙基酯(3.11%),异戊酸苄酯(3.04%)等,已鉴定成分占挥发油总量的81.08%。

(2)本文样品前处理方法采用固相微萃取技术,该方法条件温和、加热时间短、其萃取纤维头对物质吸附和解吸附的能力都非常好。

摘要：利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对接骨木挥发油成分进行研究,分析了接骨木挥发油化学成分。结果表明:共鉴定出38种化学成分,占挥发油总成分的81.08%,其中,接骨木挥发油主要化学成分是是水杨酸甲酯(22.89%),3-甲基丁酸-顺-3-己烯酯(14.03%),异戊酸己酯(4.02%),3-甲基丁酸乙酯(3.68%),己酸-顺-3-己烯酯(3.24%),3-甲基丁酸-2-苯乙基酯(3.11%),异戊酸苄酯(3.04%)等。

关键词：接骨木,挥发油,固相微萃取,气相色谱/质谱联用

参考文献

[1]中国科学院中国植物志编委会.中国植物志(第72卷)[M].北京:科学出版社,1987:10-11.

[2]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草(苗药卷)[M].贵阳:贵州科技出版社,2005:498-499.

[3]陈可贵,胡荣,杜凤国,等.接骨木油脂分析与食用价值[J].特产研究,1993(1):58-62.

[4]王启珍.接骨木食用药用价值及开发利用[J].中国野生植物资源,2002,21(3):24-25.

大萼木姜子挥发油化学成分研究 篇9

1 实验部分

1.1 实验材料

实验所用大萼木姜子枝叶采于云南绿春黄连山自然保护区。粉碎后的枝叶经水蒸气蒸馏后用乙醚萃取, 浓缩后得到具有香味的淡黄色挥发油。

1.2 仪器及实验条件

美国Finnigan Trace DSQ GC/MS, 色谱柱为DB-5MS30 m×0.25 mm×0.25 μm, 载气:He, 流速1.0 mL/min, 离子源温度250℃, 电离方式EI, 电离能70eV, 初温75℃, 程序升温7℃/min, 终温200℃, 进样量0.3 μL, 分流比40 ∶1, 扫描范围:50～650 amu。

利用气-质联用仪计算机的NIST谱库自动检索了挥发油各组分的质谱数据, 对检索结果与有关保留时间和标准图谱核对, 确定了19个化学成分, 用面积归一化法确定各组分相对含量,

2 结果与讨论

大萼木姜子挥发油主要化学成分见表1。

对比杨叶木姜子与山鸡椒挥发油的化学成分[4,5]及文献[6], 发现大萼木姜子挥发油组成同上述文献报道有很大区别, 除石竹烯 (caryophyllene) 外, 其它组分几乎都不相同, 这可能与所用植物部位及产地有关, 说明本属植物化学成分分布规律还有待研究。

摘要：采用GC-MS联用技术分析了大萼木姜子Litsea baviensis Lec.挥发油的化学成分及相对含量, 并与同属植物杨叶木姜子Litsea populifolia (Hemsl.) Gamble、山鸡椒Litsea cubeba (Lour.) Pers.的挥发油化学成分进行了对比。

关键词：大萼木姜子,挥发油,杨叶木姜子,山鸡椒

参考文献

[1]中国科学院植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出版社, 1982.

[2]云南省药材公司.云南中药资源名录[M].北京:科学出版社, 1993.

[3]中国科学院昆明植物所.云南种子植物名录[M].昆明:云南人民出版社, 1984.

[4]万德光, 陈幼竹.杨叶木姜子果实的挥发油成分分析[J].天然产物研究与开发, 2004, 16 (2) :136-137.

[5]黄梁绮龄, 苏美玲.山鸡椒挥发油成分分析及其抗真菌保鲜作用的研究[J].天然产物研究与开发, 1994, 6 (4) :1-3.

复方依山红挥发油成分分析 篇10

1 实验材料

1.1 原料

满山红、毛鸡骨草、牛大力、田基黄和黄根等药材均购自广西玉林市中药港, 经广西中医药大学壮医药学院韦松基教授鉴定质量合格。

1.2 仪器及试剂

HL- (5+1) /50MPa-ⅡAQ超临界CO2流体萃取装置 (杭州华黎泵业有限公司) ;Agilent 6890/5973气相-质谱联用仪, HP-5MS毛细管柱 (30m×0.25mm, 0.25μm) 。无水乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取取复方依山红组方药材晾干后剪碎, 称取100g, 用挥发油提取器按常规方法水蒸气蒸馏提取至挥发油量不再增加, 用乙醚萃取, 经无水硫酸钠脱水即可。

2.1.2 超临界流体萃取法提取取复方依山红组方药材晾干后剪碎, 称取100g, 用超临界流体萃取法提取, 提取物用乙醚萃取, 经无水硫酸钠脱水即可。

2.2 气相色谱-质谱测定条件

2.2.1 气相色谱条件水蒸气蒸馏法气相色谱条件:色谱柱HP-5MS毛细管柱 (30m×0.25mm, 0.25μm) ;进样量0.5μL, 载气为氮气, 流速为1.0mL/min, 柱初温70℃, 保持3min, 以8℃/min速率上升至150℃, 保持3min, 再以10℃/min速率上升至200℃, 保持2min, 再以5℃/min速率上升至250℃, 保持2min。倍增器电压1 294V, 接口温度280℃。

超临界流体萃取法气相色谱条件:色谱柱HP-5MS毛细管柱 (30m×0.25mm, 0.25μm) ;进样量0.5μL, 载气为氮气, 流速为1.0mL/min, 柱初温70℃, 保持3min, 以10℃/min速率上升至180℃, 保持3min, 再以7℃/min速率上升至250℃, 保持3min, 再以5℃/min速率上升至280℃, 保持2min。倍增器电压1 294V, 接口温度280℃。

质谱条件:电离方式EI, 电子能量70eV, 离子源温度230℃, 扫描质量范围40~550amu。

2.3 结果

2.3.1 水蒸气蒸馏法成分分析将样品制备后, 按上述测定条件进行GC-MS分析鉴定, 所得色谱信息和质谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检索、对照和解析, 鉴定出复方依山红中的挥发性化学成分, 采用水蒸气蒸馏法提取出54个离子峰, 鉴定出其中33种化合物, 采用面积归一化法确定各成分的质量分数, 已鉴定化合物占挥发油总量的89.68%。色谱见图1, 结果见表1。

2.3.2 超临界流体萃取法成分分析采用超临界流体萃取法提取出67个离子峰, 鉴定了其中28种化合物, 用面积归一化法确定各成分的质量分数, 已鉴定化合物占挥发油总量的52.15%。色谱见图2, 结果见表2。

3 讨论

水蒸气蒸馏法所提挥发油主要成分为环十二烷、杜松醇、β-桉叶醇等;超临界流体萃取法所提取挥发油主要化学成分为2, 4-二叔丁基苯酚、芳樟醇、十七烷。两者相同的成分为2, 4-二叔丁基苯酚、十一烷、水杨酸甲酯等, 但含量有差异。两者提取方法的所得成分有较大差异, SD法提取温度较高, 遇热不稳定成分可能被破坏, 有较多次生性成分;SFE法在常温下可进行提取, 提取出成分基本保持原来结构, 但其提取原理主要为亲脂性提取, 所提出挥发油含有较多亲脂性杂质, 较难分离, 匹配率不高。依山红为复方药物, 成分较复杂, 成分之间会发生化学反应, 可能会生成新的物质, 从挥发性成分的分析结果可看出, 该处方含有丰富的单萜、倍半萜含氧衍生物, 大量研究表明该类化合物有广泛的生物活性, 因此其挥发油的药理作用值得深入研究。

摘要：目的:研究分析复方依山红挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法 (SD) 及二氧化碳超临界萃取法 (SFE-CO2) 提取依山红挥发油, 采用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分, 用面积归一化法确定其相对含量。结果:SD法挥发油共分离出54个色谱峰, 鉴定其中33种化合物, 占总量的89.68%;SFE法提取的挥发油分离出67个色谱峰, 鉴定其中28种化合物, 占总量的52.15%。结论:两种提取方法得到的挥发性成分及含量均有较大差异。

关键词：依山红,挥发油,水蒸气蒸馏法,二氧化碳超临界萃取法

参考文献

[1]李常伟, 李兵, 卢汝梅, 等.复方依山红组方药材的化学成分研究进展[J].广西中医药, 2014, 37 (5) :6-8.

[2]梁宁, 卢汝梅, 李兵, 等.壮药依山红对四氯化碳所致急性肝损小鼠保肝作用研究[J].大众科技, 2013, 15 (1) :114-117.

[3]李兵, 卢汝梅, 谭雯雯, 等.依山红颗粒剂质量控制研究[J].湖北农业科学, 2015, 54 (9) :2232-2233.